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气相色谱仪的色谱柱的常用填充方法有哪些?

答:固定相填充的好坏,将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。

气相色谱仪的新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用?

答:装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱,经过老化一段时间后,中国**气相色谱仪经销商,柱效及性能均稳定了,这样才可使用,中国**气相色谱仪经销商,中国**气相色谱仪经销商。 采用气相色谱仪的PEG-20M毛细管柱,采用FID检测器,完成对质量食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组分的检测。中国**气相色谱仪经销商

气相色谱仪的几种检测器

氢火焰离子化检测器(FID)用于微量**物分析;

热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,**、无机物均有响应;

电子捕获检测器(ECD)用于**氯农药残留分析;

火焰光度检测器(FPD)用于**磷、硫化物的微量分析;

氮磷检测器(NPD)用于**磷、含氮化合物的微量分析;

催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析;

光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析色谱检测器分类;

按原理可分为光学检测器(如,紫外、荧光、示差折光、蒸发光散射)、热学检测器(如,吸附热)、电化学检测器(如,较谱、库仑、安培)、电学检测器(电导、介电常数、压电石英频率)、放射性检测器(闪烁计数、电子捕获、氦离子化)以及氢火焰离子化检测器。 中国**气相色谱仪经销商气相色谱仪的色谱柱安装和系统检漏工作完成后,可以开始对色谱柱进行老化。

气相色谱仪的FID使用注意事项

FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括水久气体、卤代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4等,所以,检测这些物质时不应使用FID。

FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即,测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。

气相色谱仪的自动进样器进样时常常扎弯进样针或进样针推杆的原因分析及解决办法:

进样隔垫上的螺母拧得过紧,隔垫在高温时膨胀更紧,使得进样针难以扎进弄弯针头,拧隔垫螺母不应拧得过紧,随着进样口温度升高,进样隔垫膨胀自然会密封良好,既防止了针头扎弯,又能增加隔垫使用次数。

进样针安装不正确造成进样口扎在其它部位,按要求正确安装进样针。

进样针管内被污染,由于污染物造成推杆活动阻塞弄弯推杆,进样针使用一段时间后,特别是在重新开机前,应取下进样针,用手推进样针杆,感觉是否顺畅,若有阻塞感,应吸入溶剂反复推拉清洗,若污染物仍不能清理,可将推杆拉出,同针管一起放入溶剂中超声清洗。

进样样品粘稠度过大,造成针杆难以推进。可以重新对样品净化处理或稀释进样样品或选用缓慢进样模式,若问题不能解决,则需要选用**进样针或其它进样方式。 目前气相色谱法所能分析的**物,只占全部**物的15%~20%。

气相色谱仪的进样垫漏气或者损坏原因及解决办法:

隔垫的设计是为了在进样针穿刺后时、进样时及其拔出后,始终保持对系统的密封性。因此就需要采用能耐一定温度和压力的橡胶或塑化材料以保证这种良好的密封特性。

但这种材质的隔垫随着时间的推移和一定的进样次数后,就会老化甚至漏气,达不到进样密封的要求。

有些情况下,当气相色谱仪进样垫老化损坏后,由于其密封性能下降,使载气柱前压无法达到设置要求,出现一系列问题,有些较为先进的仪器还会自动关闭。

进样垫漏气会导致一些列问题,这将导致一些典型的问题比如定量重复性较差,分析样品的保留时间变化(增长)。所以进样垫应该定期检查及更换,有些色谱工作者会在每次进行新的样品分析前先更换一个新进样垫。 如果在2-3小时后气相色谱仪的基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势。中国**气相色谱仪经销商

可以选用振荡脱气的取样方式,也可以采用带自动顶空进样器自动进样的气相色谱仪。中国**气相色谱仪经销商

气相色谱的分离原理为何?

答:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。

何谓气相色谱?它分几类?

答:凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:

1、按固定相聚集态分类:

(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,

(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。

2、按过程物理化学原理分类:

(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。

(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。

(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。 中国**气相色谱仪经销商

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