产品描述
如何使用气相色谱仪时降低样品和进样器带来的基线漂移?色谱柱上如果有高分子不挥发性物质残留,那么在程序升温时就*产生基线漂移,因为这些物质的保留较强,在柱中移动缓慢,可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出,但这种方法增加了固定液氧化的可能性;此外,还可以使用溶剂冲洗色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂);也可以安装保护柱,这样可以预防问题发生。如果是进样器被污染造成基线漂移,可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决,同时用溶剂冲洗进样口,维护完毕之后,用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来,民用气相色谱仪经销商,民用气相色谱仪经销商,进一针空样,以确认进样器已经干净。气相色谱仪的选用热导检测器,民用气相色谱仪经销商、填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统。民用气相色谱仪经销商
气相色谱仪的减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气减压阀,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。
民用气相色谱仪经销商气相色谱仪的色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此采用微机对柱箱进行温度控制。
气相色谱仪的色谱柱污染和老化:所有GC色谱柱都会老化,并且使用寿命有限。随着时间的流逝,色谱柱的入口端可能会被样品基质成分覆盖,固定相可能会被破坏,这通常会导致固定相在色谱柱下方“蠕变”,从而形成一个较厚的“气泡状”可降分离效率的固定相区域。样品遇到的色谱柱初始区域对于色谱质量至关重要,因此,我们必须确保该区域的相质量是原始的。通常,通过修整较短的色谱柱并重新安装可以解决此问题,并且可能需要一部分或更多的色谱柱修整才能恢复性能。始终修剪少的量以恢复良好的性能,如果进行了重大修剪,请不要忘记调整仪器内的色谱柱长度,以确保保留时间重现性和正确的载气线速度。在载气供应管线中安装气阱总是一个很好的解决办法,以确保色谱柱(相)的寿命(小的水分和氧气阱),并确保以正确的方式调节色谱柱。适当的样品预处理对于色谱柱的使用寿命也很重要,在分析之前制备清洁的样品,会延长色谱柱的使用寿命,减少进样口维护操作。
气相色谱仪的辅助气不正常如氢火焰检测器(FID)点不着火,简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:接头密合处有污物;接头垫片不合适;没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。气相色谱仪的基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气。
在GC中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象,这种现象通常有以下几个原因:色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器,即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来明显的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性,应尽可能的降低或消除基线漂移。确定基线漂移问题来源的方法如下:首先把柱子从色谱仪上取下,堵住检测器的入口,再观察在程序升温时基线的漂移情况。如果基线不稳,那么污染来自检测器(解决办法请参考“如何降低检测器的污染”);如果基线是稳定的,证明检测器良好,此时用一小段熔融石英管把进样器和检测器连接起来,走一个升温程序,观察基线漂移情况,此时反映的是进样器的污染情况,如果基线不稳,可以确定问题来自进样口(解决办法请参考“如何降低进样器的污染”);如果基线稳定,证明检测器和进样口均未被污染,此时把柱子重新装上,走同样的升温程序,来确定是不是柱子流失带来的基线漂移。如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和气相色谱仪的系统有污染。空气气相色谱仪性价比
利用吹扫-捕集进样技术气相色谱仪实现废水中挥发性芳烃的分析以及饮用水中挥发性**物分析。民用气相色谱仪经销商
气相色谱仪的氢焰离子化检测器(FID)的清洗当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升**或氟里昂溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集较,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,比较好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。民用气相色谱仪经销商